Основний реакцією є:
8СН3СОONa + S + 3Br2 = 4 (СН3СО) 2О + Na2SO4 + 6NaBr
Обладнання та реактиви
- холодильник Лібіха (використовувати на шліфах)
- пісочна лазня
- колба конусна, термостійкий, зі шлифов
- лід
- витяжна шафа
- скляна паличка
- колба з притертою пробкою
- ступка
- сковорідка для прожарювання
- ваги технічні
- шприц одноразовий на 20 см3
- бром
- сірка, 999 проба
- ацетат натрію безводний
Перед використанням лабораторний посуд прогріти для видалення вологи. Неприпустимо присутність хоч найменшого кількість води, так як в результаті оцтовий ангідрид вступить з нею в реакцію з утворенням оцтової кислоти.
Сірка і ацетат натрію
На технічних терезах зважити 3,3 г сірки і помістити в колбу з притертою кришкою. Відставити.
Ацетат натрію потрібно прожарити до плавлення, оскільки він гігроскопічний. На технічних терезах зважити 66,5 г солі, зробивши запас 1-1,5 г, тобто сумарно 67,5-68 м Помістити його на сковорідку і прожарити до плавлення. Вогонь зробити середнім, щоб уникнути обвуглювання речовини. Як тільки сіль розправилася, перелити її в ступку і розтерти в порошок. Потрібно встигнути це зробити до затвердіння. Прожарюємо його на сковорідці до плавлення. Гріти не сильно інакше може обвуглитися. Як тільки він повністю розплавиться, влити в ступку, і після затвердіння, подрібнити в порошок. Пересипати порошок в реакційну колбу.
Розчин сірки в бромі
Оскільки бром - отруйна речовина, готувати розчин рекомендується під витяжкою. Її можна зробити своїми руками.
Перед приготуванням розчину поставити бром на пару хвилин в морозилку. Набрати 15,5 см3 охолодженого брому і влити в колбу з сіркою, закрити притертою пробкою. Потеревенити колбу до розчинення сірки.
Отримання оцтового ангідриду
У ємність з льодом помістити колбу з ацетатом натрію, вставити в неї скляну паличку і повільно долити розчин сірки в бромі. Необхідно постійно перемішувати. Розчин може розігріватися. Сильний розігрів неприпустимий! Після того, як розчин сірки в бромі приплив до розчину ацетату натрію, необхідно залишити колбу в ємності з льодом на деякий час. У процесі можуть з`явитися пари брому. Не звертати на це увагу. Після 10 хвилин суміш набуває ніжно кремову забарвлення. Продовжувати заважати протягом 30 хвилин.
Відгін оцтового ангідриду
По закінченні даного відрізку часу з`явитися оцтовий запах. Можна почати процес перегонки. Для цього приготовлену пісочну баню розігрівають до 155-160 градусів Цельсія, паралельно монтуючи установку: холодильник приєднують до колби за допомогою насадки вюртцит. Температура кипіння ангідриду становить майже 140 градусів Цельсія. Важливо не перегріти! Контроль температури здійснюють за допомогою виносної термопари з цифровим тестером. Відігнаний ангідрид можна ще раз перегнати, додавши трохи ацетату натрію.